Étude de Cas

Conteneur étanche de transfert d’échantillon

31 janvier 2023 · 15 MIN LECTURE

FIB-SEM Crossbeam
Sciences des Matériaux
Microscopie Electronique à Balayage (MEB)

Author Smaïl Chalal Spécialiste produit microscopie éléctronique - ZEISS France

Introduction

Le Conteneur de transfert d’échantillon est un module, qui permet le transfert d’un ou plusieurs échantillons d’une boîte à gants de préparation au MEB sous atmosphère contrôlée ou sous vide. Il fonctionne de manière simple, car il dispose d’un système de verrouillage et de déverrouillage mécanique. Il permet de maintenir le vide ou le gaz inerte pendant une période de plusieurs jours. Le conteneur peut être ouvert et fermé à l’aide d’un axe rotatif présent dans l’extension du sas ou sur l’outil de maintien présent dans la boite à gants de préparation.

Le conteneur peut contenir une atmosphère de gaz inerte ou un vide de l’ordre de 10^(-3) mbar.

Figure 2

Figure 3

Conteneur verrouillé / étanche.

Application

Le Conteneur de transfert d’échantillons est une solution de protection lors de la recherche de :

Batteries et piles à combustibles,
Films minces ou gravés,
Composants électroniques organiques,
Certains types de semi-conducteurs,
Cristaux hydrophiles et bien d'autres, c'est à dire pour toutes les surfaces qui doivent être protégées de l'oxydation, de la corrosion, de l'humidité, de la contamination, etc...

Conteneur de transfert d'échantillons

Transférer l’échantillon facilement et en toute sécurité entre le SEM et la boîte à gants et vice-versa.

Dans la boîte à gants ou dans tout autre environnement de gaz inerte pour la préparation ou le stockage, l’échantillon est monté sur le porte-échantillon. Après avoir ouvert le conteneur de transfert d’échantillons, le porte-échantillon peut être inséré et fixé à l’intérieur.

Après cela, le conteneur doit être fermé. L’ouverture et la fermeture du Conteneur de transfert sont effectués par la rotation de l’axe de contrôle.

Désormais, le conteneur de transfert d’échantillons peut être verrouillé dans la boîte à gants transférée et montée dans le sas du MEB. Après avoir pompé le sas, le conteneur de transfert d’échantillons peut être ouvert à l’aide de l’axe de contrôle et le porte-échantillon déplacé vers la platine du microscope, à l’aide de la tige de transfert ZEISS standard, tandis que le couvercle du conteneur de transfert d’échantillons reste dans le sas.

Fonctionnement

1. Mise en place du conteneur

2. Fermeture du SAS

3. Pompage et ouverture du conteneur

***Figure 7. Conteneur ouvert sous vide***

4. Transfert du porte échantillon sous-vide

Figure 8. Transfert du porte-échantillon dans le MEB

Données scientifiques

Afin de montrer l’efficacité du conteneur étanche ZEISS, des tests ont été réalisés sur des matériaux sensibles de type électrolyte solide utilisés dans les batteries Li-ions comme l’Argyrodite (Li6PS5Cl) et la Pristine.

Les résultats avec la pristine sont équivalents à ceux effectués avec l’Argyrodite.

1. Particule d’Argyrodite avant transfert

***Figure 9. Cette particule ne présente aucune altération et la cartographie EDS et le spectre ne montrent quasiment aucune présence d’oxydation.***

2. Particule après 20 minutes dans le conteneur ZEISS

***Figure 10. Cette particule conserve sa structure initiale. La cartographie et le spectre montre la naissance d’un pic d’oxygène naissant.***

3. Echantillon d’Argyrodite monté dans un portoir étanche non ZEISS

Figure 11. Comme nous pouvons le constater, la particule est fortement dégradée après 15min de présence dans ce portoir étanche, le forte teneur en oxygène est confirmée par la cartographie et le spectre sur lequel le pic d’oxygène est très élevé.

Évolution

Ce conteneur a subi quelques modifications afin de permettre l’alimentation et le cyclage de batterie Lithium/ion. Ce processus servant à la simulation et l’étude du vieillissement.

Les connections filaires internes se font dans la cellule ou boite à gants de préparation. Le conteneur est ensuite fermé et transféré dans le MEB par le SAS d’introduction. Un connecteur placé sur la platine permet la connexion électrique, celle-ci étant reliée à un passage étanche sur la porte de la chambre du MEB. Un contrôleur extérieur permet alors de générer les signaux pour le cyclage de ces batteries.

Installation

L’installation est réalisée en moins d’une journée et effectuée par un ingénieur SAV Zeiss. Ce module est compatible avec tous les MEB-FEG et FIB avec, uniquement, la condition qu’un SAS d’introduction de type AL100 soit installé.

Conclusion

Ce portoir étanche a été développé afin de caractériser des échantillons sensibles à l’air. Le design permet de maintenir le vide ou le gaz inerte à l’intérieur du conteneur pendant un temps supérieur à 24h. Le support une fois dans la chambre du MEB/FIB peut être incliné pour des opérations de gravure FIB. La nouvelle version de portoir étanche cyclable permet d’alimenter l’échantillon batterie ou pile sous vide et ainsi caractériser son comportement in situ.

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